SCHRITT B: Version 1: 4,26g Triethylamin und 8g (I) werden in 200ml Chloroform gelst. Es wird bis auf -5 Grad Celsius abgekhlt. Es werden schnell 4,58g Ethyl-Cl-carbonat hinzugefgt und das Ganze wird 15 min geschttelt. Es wird ein Gasentwicklerapparat benutzt und wasserfreies NH3 wird 5 min lang (kann moeglicherweise Salmiakgeist substituieren) eingeleitet. Die Reaktionsmischung wird 1h bei Raumtemperatur stehengelassen. Es wird H2O hinzugefgt. Es wird mit NaHCO3 und H2O gewaschen, anschliessend getrocknet und im wird das Chloroform Vakuum verdunstet, um 5-Methoxydiethylindolylacetoacetamid (II) zu bekommen. SCHRITT B: Version 2: 0,5g (I) und 0,28g Triethylamin werden in 5ml Methylenchlorid gegeben. 0,33g Dicyclohexylcarbodiimid werden hinzugefgt. Die Reaktionsmischung wird 16h bei Raumtemperatur stehengelassen. Es wird ein wenig Eisessig hinzugegeben, dann wird mit verd. HCl, NaHCO3 und H2O gewaschen und danach getrocknet. Es wird dann unter Vakuum verdunstet, um (II) zu bekommen. SCHRITT B: Version 3: Es wird nicht mit Ethanol-KOH am Rueckfluss erhitzt, wie am Ende des Schrittes A geschrieben steht. Es werden 8g des Rueckstandes mit der gleichen Molmenge DEA (Diethylamin) in 80ml MeOH in einem versiegeltem Bombengefaess oder Rohr im Autoklaven 24h lang bei 105 Grad Celsius erhitzt und anschliessend filtriert. Es wird unter Vakuum verdampft, um (II) zu bekommen. SCHRITT C: (II) wird mit Li-Al-Hydrid oder Diboran zu 5-Methoxy-DET reduziert. (#23)
SCHRITT B: Version 1: 4,26g Triethylamin und 8g (I) werden in 200ml Chloroform gelst. Es wird bis auf -5 Grad Celsius abgekhlt. Es werden schnell 4,58g Ethyl-Cl-carbonat hinzugefgt und das Ganze wird 15 min geschttelt. Es wird ein Gasentwicklerapparat benutzt und wasserfreies NH3 wird 5 min lang (kann moeglicherweise Salmiakgeist substituieren) eingeleitet. Die Reaktionsmischung wird 1h bei Raumtemperatur stehengelassen. Es wird H2O hinzugefgt. Es wird mit NaHCO3 und H2O gewaschen, anschliessend getrocknet und im wird das Chloroform Vakuum verdunstet, um 5-Methoxydiethylindolylacetoacetamid (II) zu bekommen.
SCHRITT B: Version 2: 0,5g (I) und 0,28g Triethylamin werden in 5ml Methylenchlorid gegeben. 0,33g Dicyclohexylcarbodiimid werden hinzugefgt. Die Reaktionsmischung wird 16h bei Raumtemperatur stehengelassen. Es wird ein wenig Eisessig hinzugegeben, dann wird mit verd. HCl, NaHCO3 und H2O gewaschen und danach getrocknet. Es wird dann unter Vakuum verdunstet, um (II) zu bekommen.
SCHRITT B: Version 3: Es wird nicht mit Ethanol-KOH am Rueckfluss erhitzt, wie am Ende des Schrittes A geschrieben steht. Es werden 8g des Rueckstandes mit der gleichen Molmenge DEA (Diethylamin) in 80ml MeOH in einem versiegeltem Bombengefaess oder Rohr im Autoklaven 24h lang bei 105 Grad Celsius erhitzt und anschliessend filtriert. Es wird unter Vakuum verdampft, um (II) zu bekommen.
SCHRITT C: (II) wird mit Li-Al-Hydrid oder Diboran zu 5-Methoxy-DET reduziert. (#23)
